安全瓶的作用(减压蒸馏安全瓶的作用)
减压蒸馏安全瓶的作用
液体的沸点,是指它的饱和蒸气压等于外界压力时的温度,因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的,如果借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液体的沸点,这便是减压蒸馏操作的理论依据。 减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方法之一,它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质
减压蒸馏安全瓶的作用是什么
1),被蒸馏液体中若含有低沸点物质时,通常先进行普通蒸馏,再进行水泵减压蒸馏,而油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进行.
2),在系统充分抽空后通冷凝水,再加热(一般用油浴)蒸馏,一旦减压蒸馏开始,就应密切注意蒸馏情况,调整体系内压,记录压力和相应的沸点值,根据要求,收集不同馏分.
3),旋开螺旋夹和打开安全瓶均不能太快,否则水银柱会很快上升,可能冲破测压计;
4),必须待内外压力平衡后,才可关闭油泵,以免抽气泵中的油倒吸入干燥塔.最后按照与安装相反的程序拆除仪器
减压蒸馏装置中安全瓶的作用
克氏蒸馏头的主要用途是作减压蒸馏的蒸馏头,便于同时安装提供微量气体(汽化中心)的毛细管和温度计,并防止减压蒸馏过程中液体因剧烈沸腾而冲入冷凝管。
事实上,在蒸馏液体量较少的减压蒸馏过程中,也可不使用克氏蒸馏头而使用普通蒸馏头,仅安装温度计即可。这是因为克氏蒸馏头的管路较长,少量液体的挂壁损失非常明显。
减压蒸馏安全瓶的作用原理
安全瓶的作用是停止加热后,反应容器中气体压强会减小,防止水倒吸到反应容器中. 注意事项:
1.蒸馏瓶内液体不可超过其体积的一半,因为减压下蒸汽的体积比常压下大得多.
2.正式蒸馏前的关键步骤:空试.以保证真空度能达标.装好仪器后首先检查气密性.
3.加料后,先向空试操作一样,是真空泵稳定在所需数值上,在开始加热.因为减压下物质熔沸点会降低,加热的过程中抽真空的话可能会引起液体暴沸.
4.加热过程中,避免蒸汽过热,仪器不能有裂缝,不能使用薄壁及不耐压的仪器.
5.实验结束时要先停止加热,一走热源,再稍微抽片刻,是蒸馏瓶以及残留液冷却,慢开活塞,带压力回复后,停泵,移走热源.
减压蒸馏安全瓶的作用是
减压蒸馏原理:某些液体有机化合物沸点较高,在常压下进行蒸馏时,加热还未达到其沸点时往往会发生分解、氧化、聚合,所以,不能在常压下蒸馏.对于这些有机化合物可以采用减压蒸馏,即在低于大气压力条件下进行蒸馏.因为液体有机化合物的沸点与外界施加于液体表面的压力关,随着外界压力的降低,液体的沸点下降.许多有机化合物当压力到1.3~2.0kPa(10~15mmHg)时,沸点可以比其常压下的沸点下降80~100℃,压力每降低1mmHg,沸点降低1℃.因此,减压蒸馏对于分离和提纯沸点较高或性质不稳定的液体有机化合物具有特别重要的意义.所以减压蒸馏也是分离和提纯有机化合物的常用方法.
减压蒸馏安全瓶装置实验图
用肥皂水检漏真空度不下降就是不漏
关闭毛细管,减压至压力稳定后,夹住连接系统的橡皮管,观察压力计水银柱有否变化,无变化说明不漏气,有变化即表示漏气。为使系统密闭性好,磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好,检查仪器不漏气后,加入待蒸的液体,量不要超过蒸馏瓶的一半,关好安全瓶上的活塞,开动油泵,调节毛细管导入的空气量,以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后,开始加热。液体沸腾后,应注意控制温度,并观察沸点变化情况。
水蒸气蒸馏中安全瓶的作用
用于蒸馏液体或 有机备置 中,起冷凝或回流作用。 使用范围:蒸汽的温度大于140摄氏度,用空气冷凝管,温度小于140摄氏度,用直形冷凝管。 冷凝管通常使用于欲在回流状况下做实验的 烧瓶 上或是欲搜集冷凝後的液体时的 蒸馏瓶 上。蒸气的冷凝发生在内管的内壁上。内外管所围出的空间则为行水区有吸收蒸气热量并将这热量移走的功用。进水口处通常有较高的水压,为了防止水管脱落,塑胶管上应以管束绑紧。当在回流状态下使用时,冷凝管的下端玻璃管要插入一个橡皮塞,以便能塞入烧瓶口中,承接烧瓶内往上蒸发的蒸气。 回流冷凝管: 有易挥发的液体反应物时,为了避免反应物损耗和充分利用原料,要在发生装置设计冷凝回流装置,使该物质通过冷凝后由 气态 恢复为液态,从而回 流并收集。实验室可通过在发生装置安装长玻璃管或冷凝回流管等实现 直形冷凝管 由内外组合的直 玻璃管 构成,多用于蒸馏操作蒸汽温度小于140度,不可用于回流。在其外管的上下两侧分别有连接管接头,用作进水口和出水口。使用方法:使用时,将靠下端的连接口以塑胶管接上水龙头,当作进水口。因为进水口处的水温较低而被 蒸气 加热过后的水,温度较高;较热的水因密度降低会自动往上流,有助于冷却水的循环。 球形冷凝管 内管为若干个玻璃球连接起来,用于有机制备的回流,适用于各种沸点的液体。 长期使用后,隔套中的铁锈可以用盐酸洗去。缺点:冷凝后的液体凝固后容易 卡在玻璃球中。由于进水口水压较高所以胶管容易脱落,使用时要用铁丝绑住。 蛇形冷凝管 用于有机制备的回流,适用于沸点较低的液体。
减压蒸馏为什么必须有安全瓶和保护装置
减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。萊垍頭條
克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性;而毛细管的作用,则是作为气化中心,使蒸馏平稳,避免液体过热而产生暴沸冲出现象。頭條萊垍
毛细管口距瓶底约1~2mm,为了控制毛细管的进气量,可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管,橡皮管中插入一段细铁丝,并用螺旋夹夹住。萊垍頭條
蒸出液接受部分,通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶,在接受不同馏分时,只需转动接液管,在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄壁的玻璃仪器。萊垍頭條
尤其不能用不耐压的平底瓶(如锥形瓶等),以防止内向爆炸。頭條萊垍
减压蒸馏安全瓶的作用有哪些
克氏蒸馏头的主要用途是作减压蒸馏的蒸馏头,便于同时安装提供微量气体(汽化中心)的毛细管和温度计,并防止减压蒸馏过程中液体因剧烈沸腾而冲入冷凝管。
事实上,在蒸馏液体量较少的减压蒸馏过程中,也可不使用克氏蒸馏头而使用普通蒸馏头,仅安装温度计即可。这是因为克氏蒸馏头的管路较长,少量液体的挂壁损失非常明显。
中文名
克氏蒸馏头
主要用途
作减压蒸馏的蒸馏头
产品品牌
克氏
产品类型
蒸馏头
基本内容
克氏蒸馏头在减压蒸馏装置中的作用简析
1、克氏蒸馏头较普通蒸馏头增加一弯管,液体若在减压条件下剧烈沸腾,液体仅能冲入此弯管而难以进入冷凝管,可避免对收集产物的污染;
2、在带有支管的一端插温度计,指示馏出液体的沸点;在另一端插入一根毛细管,毛细管伸到距瓶底1-2毫米处,用以代替沸石。它的上端紧密连接一小截橡皮管,毛细管上带有螺丝夹,以便调节毛细管的进气量。减压蒸馏时,极少量的空气沿毛细管从蒸馏液底部以一连串的小气泡形式冒出,作为液体沸腾的气化中心,使沸腾平稳进行。在蒸馏化学性质不稳定的物质时,还可以从毛细管中通入氦气、氮气等,起保护作用。
图
减压蒸馏反应瓶
(1)当被蒸馏物中含有低沸点物质时,应先进行常压蒸馏,然后用真空泵减压蒸去低沸点物质。最后再用真空泵减压蒸馏。
(2)根据化合物的沸点不同,选用合适的加热方法。不能用明火直接加热,通常选用水浴或油浴,总的要求是加热均匀,尽量避免局部过热。控制浴温,保持比液体的沸点高20℃-30℃。
(3)蒸馏沸点较高的物质时,最好用石棉绳或石棉布包裹克氏蒸馏头的两颈,以减少散热。
(4)要特别注意真空的转动方向。如果真空泵接线位置搞错,则会使真空泵反向转动,导致水银冲出压力计,造成污染。
(5)蒸馏完毕,或蒸馏过程中需要中断(例如调换毛细管、接受瓶)时,应先灭去火源,撤去热浴,待稍冷后缓缓解除真空,使系统内外压力平衡后,方可关闭油泵。
否则,由于系统中的压力较低,油泵中的油会吸入吸收塔。