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离子色谱中抑制器的作用(离子色谱仪抑制器的工作原理)

更新:2023-04-08 15:24编辑:bebe归类:饮食养生人气:0

离子色谱仪抑制器的工作原理

抑制器在化学抑制型离子色谱中主要起两个作用,一是降低淋洗液的背景电导,二是增加被测离子的电导值,改善信噪比。抑制器工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。抑制器常见的故障是漏液,使峰面积减小(灵敏度下降)和背景电导升高。

离子色谱仪抑制器的工作原理是什么

离子在固定相和流动相之间有不同的分配系数,当流动相将样品带到分离柱时,由于各种离子对离子交换树脂的相对亲合力不同,样品中的各离子被分离,继而进入抑制器。

抑制器的作用主要是降低洗脱液的本底电导,增加被测离子的电导响应值和除去样品中的阳离子,再流经电导池,由电导检测器检测并绘出各离子的色谱图,以保留时间定性,峰高或峰面积定量,测出离子含量。

离子色谱抑制器坏了会出现什么情况

当离子色谱仪长时间不使用,忽然开机运行时,系统内积存的气泡会导致一系列问题。比如会导致压力偏低甚至无压力,样品的保留时间也会变长。所以务必要去除小气泡,才能使我们的工作得以开展。

离子色谱仪的抑制器的作用

淋洗液配置错误,配置的浓度偏高或者错把其它盐当成碳酸盐来配置,再有水质不好电导也会高。重新配置后一般就能降下来。

2.

色谱柱中含有高电导的物质,一般用高浓度的淋洗液不接抑制器冲洗色谱柱就会下来。

3.

抑制器抑制不了,可能是电流加不上或者抑制器膜坏掉。你具体排除下吧

离子色谱的抑制器的原理

作常规分析的仪器,离子色谱仪已在许部门使用根据测定对象的不同,仪器可以有多种配置。

现代分析仪器的制造愈来愈精密,要延长仪器的使用寿命,平时对仪器的精心维护是必不可少的。以下将介绍一些实验工作中容易出现的问题和解决问题的办法。

1 分析泵常见故障与排除 高压分析泵是离子色谱仪最重要的部件之一。分析泵的作用主要是通过等浓度或梯度浓度的方式在高压下将淋洗液经由进样阀输送到色谱柱内并对待测物进行洗脱。分析泵应输出压力高,不低于35MPa;耐腐蚀,能够承受PH=1~14的溶剂;流量要稳定,流量精度和重复性为±0.5%以上;要有良好的密封性和噪音小等要求。高压泵工作正常的情况下,系统压力和流量稳定,噪音很小,色谱峰形正常。与之相反,在高压泵工作不正常的情况时,系统压力波动较,产生噪音,基线的噪音加大,流量不稳并导致色谱峰形变差(出现乱峰)。产生以上情况原因有以下几种: 1.1 淋洗液的脱气与泵内气泡的排除 仪器初次使用或换淋洗液时,管路中的气泡容易进入泵内,造成系统压力和流量的不稳定,对于一些容易产生气体的溶液如加入甲醇淋洗液,可先用真空脱气的办法除去溶液中大部分气体,再于系统中用惰性气体(氦气或高纯氮气)在线脱气的方法处理。已进入泵内的气泡可以通过启动阀排除。具体方法是:先停泵,用一10ml注射器在启动阀处向泵内注射去离子水或淋洗液,可反复几次直到气泡排除为止,然后再将泵启动。1.

2 系统压力波动大,流量不稳定 系统中进入了空气,或者单向阀的宝石球与阀座之间有固体异物,使得两者不能闭合密封,需卸下单向阀浸入盛有乙醇的烧杯用超声波清洗。分析泵上的压力传感器有故障时也会造成压力波动,应检查传感器旋钮上的O型密封圈是否有磨损。1.

3 漏液 泵密封圈变形后,在高压下会产生泄漏。泵漏液时,系统压力不稳定,仪器无法工作,为延长密封圈的使用寿命,在使用了浓度较高的碱以后,要用去离子水清洗泵头部分,以防产生沉淀物。1.

4 系统压力升高 在系统的压力超过正常压力的30%以上时,可以认为该系统压力不正常。压力升高与以下几种情况有关: (1)保护柱的滤片因有物质沉积而使压力逐渐升高。更换滤片。(2)某段管子堵塞造成系统压力突然升高。逐段检查,更换。(3)室温较低时如低于10℃时,系统压力会升高。设法使室温保持在15℃以上。(4)当有机溶剂与水混合时,由于溶液的粘度,密度变化压力亦会升高。(5)流速设定过高使压力升高,应按照色谱柱的要求设定分析泵的流速。1.

5 系统压力降低或无压力 系统有泄漏时,压力会降低。仔细检查各种接头是否拧紧。此外,当系统流路中有大量气泡存在,进入泵内形成空穴,启动泵后系统无压力显示,亦无溶液流出,为避免上述问题,流动相的容器要加压(≤0.03MPa);在仪器初次使用或更换淋洗液时要注意排除输液管路内的空气。2 检测器常见故障与排除 检测器尚未达到稳定状态可使基线产生漂移。另外在使用抑制器时,正常情况下背景电导会由高向低的方向逐渐降低,最后达到平衡。如果背景电导值持续增加,说明抑制器部分有问题,检查抑制器是否失效。3 色谱柱常见故障与排除 3.1 柱压升高可能的原因有: (1)色谱柱过滤网板被玷污,需要更换。(2)柱接头拧得过紧,使输液管端口变形。(3)PEEK材料的管子切口不齐。3.2分离度降低可能的原因有: 系统有泄漏时分离度会降低;分离柱被玷污后柱容量因子k’值变小;淋洗液类型和浓度不合适等。3.3 死体积增大 分离柱入口树脂损失造成死体积增大或树脂床进入空气使树脂床产生沟流会使分离度下降。若分离柱入口处出现空隙,可填充一些惰性树脂球以减小死体积的影响。3.4 保留时间缩短或延长 色谱峰保留时间的改变会影响待测组分的定性和容量,因为在色谱分析中稳定的保留时间对获得准确、可靠的结果是十分重要的。离子色谱中影响保留时间稳定的因素有以下几个原因: (1)仪器的某部分可能有漏液。(如:接头处没拧紧等) (2)系统内有气泡使得泵不能按设定的流速传送淋洗液。(3)分离柱交换容量下降,使保留时间缩短。(4)由于抑制器的问题引起保留时间的变化。(5)使用NaOH淋洗液时空气中CO2对保留时间的影响。4 抑制器使用中的常见故障与排除 抑制器在化学抑制型离子色谱中具有举足轻重的作用。抑制器工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。抑制器最常见的故障是漏液,使峰面积减小(灵敏度下降)和背景电导升高。4.1 峰面积减小 造成峰面积减小的主要原因有:微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅和微膜被玷污。抑制器长期不用,会发生微膜脱水现象,为激活抑制器,可用注射器向阴离子抑制器内以淋洗液流路相反的方向注入少许0.2mol/L硫酸;阳离子用0.2mol/L氢氧化钠。同时向再生液进口注入少许去离子水,并将抑制器放置半小时以上。抑制器内玷污的金属离子可以用草酸溶液清洗。4. 2 背景电导高 在化学抑制型电导检测分析过程中,若背景电导高,则说明抑制器部分存在一定问题。大多是操作不当引起的。例如:淋洗液或再生液流路堵塞,系统中无溶液流动造成背景电导偏高或使用的电抑制器其电流设置的太小等。膜被污染后交换容易下降亦会使背景电导升高。而失效的抑制器在使用时会出现背景电导持续升高的现象,此时应更换一支新的抑制器。4. 3 漏液 抑制器漏液的主要原因是抑制器内的微膜没有充分水化。因此,长时间未使用的抑制器在使用应先让微膜水化溶胀后再使用。另要保证再生液出口顺畅,因为反压较大时也会造成抑制器漏液。另外,由于抑制器保管不当造成抑制器内的微膜收缩、破裂也会发生漏液现象。离子色谱是高效液相色谱的一种模式,主要用于阴、阳离子的分析。离子色谱法具有选择性好、灵敏、快速、简便,可同时测定多组分,特别是难以用其他仪器和方法分析的组分,基于上述优点,离子色谱法已在环境、电力、半导体工业、食品、石油化工、医疗卫生和生化领域得到广泛应用。因此了解一些关于仪器日常维护的知识,遇有故障时能够正确地判断并及时排除是十分重要的。

离子色谱法中抑制器的作用

离子色谱主要用于环境样品的分析,包括地面水、饮用水、雨水、生活污水和工业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样品中的阴、阳离子,与微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析。离子色谱是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。离子色谱仪的工作过程输液泵将流动相以稳定的流速( 或压力) 输送至分析体系,,在色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器, 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统。

即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器, 在抑制器中, 流动相的背景电导被降低。

然后将流出物导入电导检测池。检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。

非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵。因此仪器的结构相对要简单得多, 价格也要便宜很多。

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